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納米粒度測(cè)量一一全新動(dòng)態(tài)光背散射技術(shù)
隨著顆粒粒徑的減小，例如分子級(jí)別的大小，顆粒對(duì)光的散射效率急劇降低，使得經(jīng)典動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)的自相關(guān)檢測(cè)(PCS)變得更加不確定。40多年來(lái)，Microtrac公司一直致力于激光散射技術(shù)在顆粒粒度測(cè)量中的應(yīng)用。作為行業(yè)的先鋒，早在1990年，超細(xì)顆粒分析儀器 UPA (UltrafineParticle Analyzer) 研發(fā)成功，引入由于顆粒在縣浮體系中的布朗運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生頻率變化的能借概念，快速準(zhǔn)確地得到被測(cè)體系的納米粒度分布。2001年，利用背散射(Bak-scatered) 和異相多借勒頻移(HeterodyneDoppler Frequency Shifts) 技術(shù)，結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射理論和先進(jìn)的數(shù)學(xué)處理模型，NPA1501/250將分析范圍延伸至0.3nm-10um.樣品濃度更可高達(dá)百分之四十，基本實(shí)現(xiàn)樣品的原位檢測(cè)。異相多普勒煩移技術(shù)采用可控參考穩(wěn)定煩率，直接比照因顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的頻率漂移，綜合考慮被測(cè)體系的實(shí)時(shí)溫度和粘度，較之干傳統(tǒng)的自相關(guān)技術(shù)，信號(hào)強(qiáng)度高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)。另外，新型“Y"型梯度光纖探針的使用，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的直接測(cè)量，很大的減少了背景噪音，提高了儀器的分辨率。

Zeta電位測(cè)量:

美國(guó)麥奇克有限公司(Microtrac lnc.)以其在激光衍射射技術(shù)和顆粒表征方面的獨(dú)到見(jiàn)解，經(jīng)過(guò)多年的市場(chǎng)調(diào)研和潛心研究，開(kāi)發(fā)出全新一代Nanotrac wave l微電場(chǎng)分析技術(shù)，融納米顆粒粒度分布與Zeta電位測(cè)量于一體，無(wú)需傳統(tǒng)的比色機(jī)，一次進(jìn)樣即可得到準(zhǔn)確的粒度分布和Zeta電位分析數(shù)據(jù)，與傳統(tǒng)的Zeta電位分析技術(shù)相比，Nanotrac wave l采用先進(jìn)的“V"型光纖探針光路設(shè)計(jì)，配置涯電極產(chǎn)生衡電場(chǎng)，提作簡(jiǎn)單，測(cè)量訊速，無(wú)需結(jié)密準(zhǔn)確定位由于電泳和電淡等效應(yīng)導(dǎo)致的靜止層，無(wú)需外加大功率電場(chǎng)，無(wú)需更換分別用于測(cè)量粒度和Zeta電位的樣品池，完全消除由于空間位阻(不同光學(xué)元影件間的傳輸損失，比色皿器壁的折射和污染，比色皿位置的差異，分散介質(zhì)的影響，顆粒間多重散射等) 帶來(lái)的光學(xué)信號(hào)的損失，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。

技術(shù)參數(shù)：

粒度分析范圍: 0.3nm-10μm

重現(xiàn)性：誤差≤1%

濃度范圍：100ppb-40%w/v

檢測(cè)角度：180°

分析時(shí)間：30-120秒

準(zhǔn)確性：全量程米氏理論及非球形顆粒校正因子

測(cè)量精度:無(wú)需預(yù)選，依據(jù)實(shí)際測(cè)量結(jié)果，自動(dòng)生成單峰/多峰分布結(jié)果

理論設(shè)計(jì)溫度：0-90℃，可以進(jìn)行程序升溫或降溫

兼容性：水相和有機(jī)相

測(cè)量原理：

粒度測(cè)量：動(dòng)態(tài)光背散射技術(shù)和全量程米氏理論處理

Zeta電位測(cè)量：膜電極設(shè)計(jì)與“Y”型探頭形成微電場(chǎng)測(cè)量電泳遷移率

分子量測(cè)量：水力直徑或德拜曲線

光學(xué)系統(tǒng)：

3mW780nm半導(dǎo)體固定位置激光器，通過(guò)梯度步進(jìn)光纖直接照射樣品，在固定位置用硅光二極管接受背散射光信號(hào)，無(wú)需校正光路

軟件系統(tǒng)：

先進(jìn)的Microtrac FLEX軟件提供強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力，包括圖形，數(shù)據(jù)輸出/輸入，個(gè)性化輸出報(bào)告，及各種文字處理功能，如PDF格式輸出, Internet共享數(shù)據(jù)，Microsoft Access格式（OLE）等。體積，數(shù)量，面積及光強(qiáng)分布，包括積分/微分百分比和其他分析統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)的完整性符合21 CFR PART 11安全要求，包括口令保護(hù)，電子簽名和指定授權(quán)等。

外部環(huán)境：

電源要求：90-240VAC，5A，50/60Hz

環(huán)境要求：溫度，10-35°C

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：符合ISO13321，ISO13099-2:2012和ISO22412:2008

采用全新的動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)，引入能普概念代替?zhèn)鹘y(tǒng)光子相關(guān)光譜法

“Y”型光纖光路系統(tǒng)，通過(guò)藍(lán)寶石測(cè)量窗口，直接測(cè)量懸浮體系中的顆粒粒度分布，在加載電流的情況下，與膜電極對(duì)應(yīng)產(chǎn)生微電場(chǎng)，測(cè)量同一體系的Zeta電位， 避免樣品交叉污染與濃度變化。

異相多譜勒頻移技術(shù)，較之傳統(tǒng)的方法，獲得光信號(hào)強(qiáng)度高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)，提高分析結(jié)果的可靠性。

可控參比方法（CRM），能精細(xì)分析多譜勒頻移產(chǎn)生的能譜，確保分析的靈敏度。

超短的顆粒在懸浮液中的散射光程設(shè)計(jì)，減少了多重散射現(xiàn)象的干擾，保證高濃度溶液中納米顆粒測(cè)試的準(zhǔn)確性。

快速傅利葉變換算法（FFT，F(xiàn)ast FourierTransform Algorithm Method）,迅速處理檢測(cè)系統(tǒng)獲得的能譜，縮短分析時(shí)間。

膜電極設(shè)計(jì)，避免產(chǎn)生熱效應(yīng)，能準(zhǔn)確測(cè)量顆粒電泳速度。

無(wú)需比色皿，毛細(xì)管電泳池或外加電極池，僅需點(diǎn)擊Zeta電位操作鍵，一分鐘內(nèi)即可得到分析結(jié)果

消除多種空間位阻對(duì)散射光信號(hào)的干擾，諸如光路中不同光學(xué)元器件間傳輸?shù)膿p失，樣品池位置不同帶來(lái)的誤差，比色皿器壁的折射與污染，分散介質(zhì)的影響，多重散射的衰減等，提高靈敏度。